آزمایش تعیین نقطه ذوب آزمایشگاه شیمی

یكی از ثابت‎های فیزیكی كه برای تشخیص مواد آلی ، مورد استفاده قرار می‎گیرد ، نقطه ذوب می باشد . هر تركیب آلی جامد و خالص ، دارای نقطه ذوب مشخصی است . به ندرت دیده شده كه دو جسم آلی نقطه ذوب یكسان داشته باشند . بنابراین از روی نقطه ذوب می توان به خلوص تركیب آلی پی برد . نقطه ذوب چیست و چه عواملی بر نقطه ذوب یک جسم تاثیر می گذارند؟ برا ی مطالعه به ادامه مطلب مراجعه نمایید.

نقطه ذوب چیست؟ 

در یک فشار خاص ، دمایی که در آن ، فاز‎های جامد و مایع در تعادل با یکدیگر قرار می گیرند ، نقطه ذوب نامیده می شود . چون یک ماده در همان دمایی که ذوب می شود ، منجمد نیز می گردد ، نقطه ذوب یک ماده با نقطه انجماد آن یکسان است . بدین ترتیب ، اگر در نقطه ذوب ، به مخلوط فازهای جامد و مایع  یك جسم خالص حرارت دهیم ، تمام جامد به مایع تبدیل می شود (ذوب می گردد) اما تغییری در درجه حرارت صورت نمی‌گیرد.

همچنین اگر بعد از ذوب شدن کامل جسم جامد ، حرارت را دور كنیم ، تا مایع به جامد تبدیل شود (منجمد شود) خواهیم دید که دما تغییری نخواهد کرد . 

بنابراین زمانی كه صرف گرم كردن می‌شود معیاری برای سنجش حرارت داده شده می‌باشد. 

 در شكل زیر رابطه بین،زمان، تركیب فاز، حرارت كل داده شده و درجه حرارت مربوط به یك تركیب خالص نشان داده شده است. 

بیایید با هم نمودار را بررسی کنیم :

در دما های پایین (پایین تر از نقطه ذوب) ، تركیب ، به صورت جامد وجود دارد . افزایش گرما باعث زیاد شدن دمای آن  می شود و به طور خطی درجه حرارت جسم را  بالا می برد ، تا اینكه به نقطه ذوب رسیده و اولین مقدار جزئی مایع ظاهر می‌شود ، در این حالت بین فازهای جامد و مایع ، تعادل برقرار می‌گردد. چنانچه حرارت دادن همچنان ادامه یابد ، دمای مخلوط تغییر نمی‌كند و هر دو فاز در حال تعادل با یكدیگر باقی می‌مانند ، حرارت اضافه شده باعث تبدیل كامل جامد به مایع می‌شود. اگر پس از ذوب آخرین قسمت جامد ، حرارت دادن ادمه یابد ، درجه حرارت به طور خطی افزایش خواهد یافت . سرعت این افزایش به سرعت گرمای داده شده بستگی دارد.

چه عواملی بر نقطه ذوب یک جسم تاثیر می گذارند؟

دو عامل فشار و ناخالصی بر روی نقطه ذوب یک جسم تاثیر می گذارند ، در زیر تاثیر آنها را بررسی می کنیم .

1- اثر فشار روی نقطه ذوب :

 در اغلب جامدات به استثنای بعضی از مواد ( مثل یخ ) ، نقطه ذوب ،  با افزایش فشار ،  به مقدار جزئی افزایش می‌یابد . اما علت جزئی بودن تأثیر فشار روی نقطه ذوب اغلب جامدات چیست؟ چرا افزایش فشار سبب تغییر چشمگیری در نقطه ذوب نمیشود؟

جواب : میدانیم که در جامدات ذرات در فاصله کمی از هم قرار دارند . افزایش فشار ، ذرات جامد را به هم نزدیكتر می‌كند و به این ترتیب نیروی بین مولكولی افزایش یافته و دمایی كه برای جدا كردن مولكولها از یکدیگر لازم است كمی بیشتر می‌شود ، ولی میدانیم که ، ذرات جامد در هر صورت به هم نزدیك هستند و قابلیت تراكم چندان زیادی در آنها وجود ندارد ، پس تغییر فشار خارجی نیز تغییر زیادی در نقطه ذوب آنها ایجاد نمی كند . در مورد یخ این مطلب استثناء می‌باشد  و افزایش فشار سبب كاهش نقطه ذوب آن می‌شود .

2- اثر ناخالصی روی نقطه ذوب :

جامدات خالص دارای نقطه ذوب ثابتی هستند . وجود ناخالصی‌های جرئی در تركیبات آلی ، نقطه ذوب را بطور قابل ملاحظه‌ای پایین می‌آورد. به علاوه ، در چنین حالتی محدوده ذوب بزرگتری مشاهده می‌شود (بیشتر از C1 ) ( محدوده ذوب شامل درجه حرارتی است كه جسم شروع به مایع شدن می‌كند تا درجه حرارتی كه به طور كامل مایع می‌شود ) .  البته این مسئله بطور تجربی ثابت شده است. به این ترتیب ، مخلوط دو ماده مختلف ، معمولاً دارای نقطه ذوبی پایین تر از نقطه ذوب هر یک از این دو ماده بصورت خالص خواهد بود . از طرف دیگر ، چنانچه دو ماده دارای نقطه ذوب یكسانی بوده و مخلوط آن دو نیز با دهر ترکیب درصدی دارای همان نقطه ذوب باشد ، می‌توان نتیجه گرفت كه این دو ماده یكی هستند. بطور كلی از این خصوصیت كه وجود ناخالصی باعث پایین آمدن نقطه ذوب می‌شود ، می‌توان برای شناسایی و پی بردن به وجود ناخالصی در تركیبات آلی استفاده نمود . 

چگونه نقطه ذوب یک جسم را مشخص می کنند؟

برای تعیین نقطه ذوب از دستگاههای متعددی استفاده می‎شود كه دو نوع آن را مورد بررسی قرارمی دهیم .

1-  حمامهای مایع :  برای تعیین نقطه ذوب بسته به نمونه مورد آزمایش می توان از حمامهای مایع مختلف استفاده كرد. پارافین و گلیسیرین مایع ، برای این منظور مناسب می‎باشند . البته پارافین مایع در  دمایی ، حدودoC 120 شروع به دود كردن می كند و چنانچه به حرارتی بیش از این احتیاج باشد ، باید از پلاك برقی استفاده نمود. 

2- دستگاه تیله (Thiele) : تیله نیز از جمله دستگاههایی است که برای تعیین نقطه ذوب مورد استفاده قرار می گیرد . این دستگاه قادر است ، ضمن حرارت دادن ، گرمایی یکنواخت تولید نماید.  در اثر حرارت دادن ، یک جریان همرفت در این دستگاه  ایجاد می شود ، این جریان موجب حرکت مایع از مناطق گرم به مناطق سرد شده .  این عمل نیز خود موجب توزیع یکنواخت گرما در دستگاه خواهد شد .

چه عواملی باعث خطا در تعیین نقطه ذوب می‎شوند ؟

      عواملی مانند حرارت دادن سریع، دقیق نبودن ترمومتر و ناخالصی‎ میتوانند باعث بروز خطا در تعیین نقطه ذوب گردند . برای کاهش خطا  و اطمینان پیدا کردن از نتیجه كار ، میتوان آزمایش را چندین بار تكرارکرد . در صورت صحیح كار كردن ، نتایج حاصل نباید بیش از 5/0 درجه با یكدیگر اختلاف داشته باشند.

كالیبره كردن (تصحیح) دماسنج

برای تصحیح یك دماسنج باید به روش زیر عمل كرد :

اول چند قطعه یخ در داخل یك بشر 100 میلی‌لیتری می ریزیم ، بعد مقداری آب مقطر اضافه  کرده ، ضمن همزدن مخلوط آب و یخ با یك همزن شیشه‌ای ، مخزن جیوه دماسنج را در این مخلوط قرار می‌دهیم . پس از چند دقیقه دماسنج را می‌خوانیم . دمای خوانده شده به منزله صفر دماسنج است. سپس دمای آب جوش را با این دماسنج اندازه‌گیری می‌كنیم . برای تكمیل و رسم نمودار مربوطه، نقطه ذوب موادی نظیر اسید بنزوئیك (  C121) و آنتراسن ( C216) و نفتالین (c80) را بدست می‌آوریم . جدولی را برای دماسنج خود تكمیل كرده ، نمودار مربوطه را رسم می‌كنیم . از این نمودار به این صورت استفاده می‌شود كه هر وقت با این دماسنج كار كردیم رقم خوانده شده را روی محور ارقام  می‌بریم و مقدار واقعی را روی محور دیگر پیدا می‌كنیم.

وسایل  و مواد لازم

مجهول مورد نظر                  لوله پاسکال

 حمام روغن یا تیله                 لوله مویین                                                                          

چراغ بونزن                             چسب

روش كار                                                   

آزمایش را به روش زیر مرحله به مرحله انجام داده و مشاهدات خود را طی هر مرحله یادداشت نمایید . 

1- یك سر لوله موئین را بوسیله شعله مسدود كنید ، برای این کارمیتوانید از سرپرست آزمایشگاه کمک  بگیرید .

2- ماده ی مورد نظر را بصورت پودر در آورده‎ ، داخل لوله مویین  بریزید. برای این کار ابتدا ماده مورد نظر را بر روی یک شیشه ساعت تمیز به صورت پودر در آورده ، سپس لوله مویین را ازطرف باز آن بر روی ماده پودر شده فشار دهید . بدین ترتیب مقداری از ماده مورد نظر وارد لوله مویین خواهد شد .

3- لوله مویین را از انتهای بسته ی آن ، چندین بار از لوله پاسكال عبور داده تا نمونه فقط حدود 2 تا 3 میلی متر از انتها لوله موئین را پر كند.

4- لوله موئین را به ترمومتر بچسبانید این کار را باید طوری انجام دهید ، كه انتهای لوله مساوی با انتهای ترمومتر ( مخزن دماسنج ) باشد. 

5- ترمومتر را همراه لوله موئین داخل حمام  مناسب یا تیله ، قرار داده ، حرارت دهید. حرارت دادن بایستی بطور منظم ادامه یابد تا تركیب كاملاً ذوب شود. درجه حرارتی كه ماده شروع به مایع شدن می‎نماید( اولین قطره مایع ظاهر  می شود) و نیز درجه حرارتی كه ماده كاملاً مایع می‎شود( آخرین ذره جامد به مایع تبدیل می شود) یعنی حدود نقطه ذوب را بدست آورید . برای جسم خالص حدود نقطه ذوب 5/0 تا 1 درجه است.

6- حدود نقطه ذوب را یادداشت کرده ، به سرپرست آزمایشگاه گزارش دهید . 

سئوالات

1. نقطه ذوب ماده را تعریف كرده و كلیه عوامل موثر بر نقطه ذوب را بنویسید.

2. چرا تمام ماده جامد در یك لحظه ذوب نمی شود و نقطه ذوب به صورت محدوده ذوب بیان می شود؟

3. آیا می توان از نقطه ذوب برای شناسایی كیفی ماده خالص استفاده كرد؟

4. منابع خطا در تعیین نقطه ذوب مواد هنگام استفاده از حمام های مایع چیست؟

5.    علت را در هر مورد بیان کنید

الف- نمونه بایستی بطور متراكم درون لوله موئین قرار گیرد.

ب- حمام روغن را باید به آهستگی و تدریجی در حوالی نقطه ذوب حرارت داد.

تهیه و تنظیم: حامد روحی- پرتال شیمی ایران